X射線(xiàn)衍射儀是利用X射線(xiàn)在晶體中的衍射現(xiàn)象來(lái)獲得衍射后X射線(xiàn)信號(hào)特征，經(jīng)過(guò)處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實(shí)現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相，并擁有“透視眼”來(lái)看晶體內(nèi)部是否存在缺陷(位錯(cuò))和晶格缺陷等。XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測(cè)量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測(cè)快速、操作簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點(diǎn)。
X射線(xiàn)衍射儀的基本構(gòu)造：
1、高穩(wěn)定度X射線(xiàn)源提供測(cè)量所需的X射線(xiàn),改變X射線(xiàn)管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線(xiàn)的波長(zhǎng),調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線(xiàn)源的強(qiáng)度。
2、樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
3、射線(xiàn)檢測(cè)器檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向,通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
4、衍射圖的處理分析系統(tǒng)現(xiàn)代的都附帶安裝有專(zhuān)用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng),它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。
X射線(xiàn)衍射儀制樣中應(yīng)注意的問(wèn)題：
1、樣品粉末的粗細(xì)：樣品的粗細(xì)對(duì)衍射峰的強(qiáng)度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右，以確保有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結(jié)晶完整，亞結(jié)構(gòu)大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強(qiáng)度。
2、樣品的擇優(yōu)取向：具有片狀或柱狀解理的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細(xì)片狀或細(xì)律狀，在制作樣品過(guò)程中易于形成擇優(yōu)取向，形成定向排列，從而引起各衍射峰之間的相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。對(duì)于此類(lèi)物質(zhì)，要想避免樣品中粉末的擇優(yōu)取向，往往是難以做到的。不過(guò)，對(duì)粉末進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間(例如達(dá)半小時(shí))的研磨，使之盡量細(xì)碎；制樣時(shí)盡量輕壓；必要時(shí)還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠：這些措施都能有助于減少擇優(yōu)取向。
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